氯化镍,硫酸镍,次磷酸钠是化学镀镍中常见的几种重要的原料,对化学镀的硬度,厚度,光泽,耐磨性等都与重要的影响。氯化镍一般为六水合物,易溶于水、乙醇,其水溶液呈微酸性。氯化镍CAS号是7718-54-9,分子量:237.7,英文名:Nickel(II) chloride hexahydrat ,分子式:NiCl2.6H2O,在干燥空气中易风化,在潮湿空气中易潮解。加热至140℃以上时完全失去结晶水而呈黄棕色粉末。氯化镍的生产制备及提纯工艺如下:
一,原料及配方
金属镍(电解镍板或无钴镍板)50Kg,盐酸60Kg,硝酸80Kg,蒸馏水100~200Kg,碳酸氢铵适量,饱和硫化氢水溶液适量,30%双氧水2Kg
二,生产制法
1,合成硝酸镍
取纯镍50kg,用5%的稀盐酸洗一次,再用蒸馏水洗1~2次。然后放入外有套缸的耐酸缸中,加蒸馏水 80kg,再加入硝酸60kg。加热使之反应,待反应减弱后,再加硝酸20kg,至反应缸中仅有少量镍剩余为止。
2,合成碳酸镍
用蒸馏水将制得的硝酸镍溶液冲稀,过滤。在滤液中加入碳酸氢铵,边加边搅拌,让其充分反应。反应完成后静置,使碳酸镍沉淀,吸出上层清液,沉淀物用热蒸馏水冲洗,洗至冲洗水经检验无硝酸根(NO3-)为止。
3,合成氯化镍
将洗好的碳酸镍加水搅拌成糊状,边搅边滴加盐酸,并通蒸气加热,至使溶液的pH值等于4为止(应保持碳酸镍过量)。
4,除去重金属杂质
在氯化镍溶液中,加入新配制的饱和硫化氢水溶液(注意溶液的pH值必须等于4),直至经检测含重金属量合格为止。
5,除去铁杂质
将除去重金属合格后的溶液,静置1~2h后,过滤。将滤液加热,除掉硫化氢后,加入30%的双氧水2kg,边加边搅拌,加完双氧水后,将溶液煮至沸腾,保持30min左右,过滤,取完全澄清的滤液,加入适量的盐酸,调pH值=1。
6,浓缩结晶
将滤液移入玻璃烧瓶中,用直接火加热浓缩,至溶液中出现结晶时,倒入中冷却,甩干结晶,即得成品氯化镍。
母液检验合格,可继续蒸发结晶,否则另行处理。
三,注意事项
1,镍与硝酸反应,产生有害气体NO,故操作应在室外进行。有条件*好采用碱液吸收NO的吸收装置。
2,浓缩氯化镍时,温度不宜过高,冷却结晶温度应尽量在10℃以下,否则影响产量。
配方中,先将镍与硝酸反应生成硝酸镍,然后与碳酸氢铵作用转化成碳酸镍,经洗涤除去硝酸盐后,再与盐酸作用合成氯化镍,*后用HS除去重金属,加双氧水除去铁,提纯结晶而得产品。