次亚磷酸钠的品质与生产过程的质量控制也有密切联系，一步法生产的质量控制主要包括原材料控制、生产过程控制和产品检验控制。一步法生产次亚磷酸钠各个工序都必须严格按照工艺参数控制进行，偏离参数都有可能造成产品指标不合格。下面我们把次亚磷酸钠生产过程的质量控制工艺的10个方面作详细说明。

1，黄磷处理

一般用刚玉管过滤器过滤。过滤过程中助滤剂（磷酸硅藻土）要首先均匀地涂敷在多孔刚玉管的表面。多孔刚玉管的孔径小于1μm。过滤操作压力要控制在0.2MPa以内。压力高了，会造成黄磷中的杂质透滤，也可能挤破刚玉管。刚开始过滤的黄磷必须放回原黄磷槽中，检查合格后方能作为次亚磷酸钠的生产原料。

2，石灰和烧碱的处理

除按照原材料质量指标检验合格后，配碱使用的水要严格控制氯离子的含量。石灰要防潮，不能使用长时间存放的石灰。要按照工艺配比准确地计量石灰的重量。石灰多配，产品中亚磷酸钠量低，但碳化用的二氧化碳量增加，造成成本增加。烧碱多用，产品中亚磷酸盐也增加，而亚磷酸钠是可溶物，不容易除去或转化，显 然，配料中烧碱不准，对产品质量影响很大。

3，反应合成   

由于合成反应是多相反应，黄磷的分散度是影响合成反应速度的重要因素。如果黄磷分散度不高，则反应时间会延长，反应时间长将使副反应增加。为了使黄磷分散度高，可以采用高速搅拌（或有高度分散作用的搅拌桨），或者在搅拌的同时加入固体或液体分散剂如玻璃粉、活性炭、脂肪醇（乙醇、戊醇）等，从而大大加快了反应速度，从而使反应时间缩短到几小时、数十分钟或更短时间。反应温度也是影响反应速度的重要因素。温度越高，反应速度越快，但是副反应的速度也加快。温度在40~50℃时反应速度慢，且生成物不易过滤，此外还可生成固态的聚磷化氢，这种物质会在空气中缓慢分解成磷化氢单体，从而使产品具有害性。温度超过95℃时，反应速度太快，反应物料有从反应气中溢出来的危险。一般控制温度在90~95℃。反应合成也产生磷化氢气体，要控制反应釜压力为微正压状态，压力偏高会造成磷化氢气体从轴封装置溢出或爆炸危险，压力是负压，也会吸入空气与磷化氢混合成爆炸气体。以3000L的反应釜为例，每（釜）批反应各物料的加入量如下。石灰：100-120kg；烧碱：400-500kg； 黄磷：150-180kg；去离子水：1000-1500kg.

4，尾气处理

次亚磷酸钠反应尾气为磷化氢和氢气的混合气体，在空气中可以自燃。为了得到纯净的磷化氢气体，必须控制反应温度，温度高于95℃时，很容易造成反应釜中物料从磷化氢气体管道中溢出而混于磷化氢气体中，从而使磷化氢燃烧制得的磷酸含有钙、钠等离子，也使以磷化氢为原料生产有机磷阻燃剂的生产造成净化难、管道堵塞等影响。物料溢出也使得物料消耗增加。

5，净化除杂 包含碳化、过滤等工序。

含有氢氧化钙（镁）、亚磷酸钙（镁）的滤液中通入二氧化碳或通入二氧化碳同时加烧碱以除去其中的钙、镁等离子，该过程要控制二氧化碳和氢氧化钠的加入量，过量会造成下工序次磷酸用量增加。生产过程中宜先分析钙、镁离子的含量，再定量加入，或者边碳化边检测钙、镁离子含量，钙、镁离子达到规定值后就必须立即停用二氧化碳和烧碱。碳化结束后料液中pH值在8.5~10之间，料液 钙含量：0~1.0mL 0.02molEDTA/50mL料液（以0.02molEDTA消耗量反映钙含量的一种表示方法，下同）。粗过滤常用板框压滤机过滤，使用的过滤介质是滤布，精过滤可以用滤纸、增强聚丙烯滤膜来过滤。为了使过滤达到要求，生产过程中必须控制过滤压力。

6，制次磷酸

通用离子交换法制次磷酸。用离子交换法制次磷酸常用盐酸活化树脂，但活化工艺控制不当，将使氯离子进入次磷酸。由于氯离子很难除去，所以次磷酸中的氯化物直接进入了次亚磷酸钠产品中。用硫酸分解法制次磷酸时，制取的次磷酸必须除去其中大部分硫酸盐。使用碳酸钡脱硫，也可使次磷酸中含有钡离子。生产过程中常检测使硫酸根、钡离子在一定范围内维持平衡。

7，PH值调整

用次磷酸中和次亚磷酸钠溶液中OH-。前碳化工序结束后，溶液中存在少量的碳酸根，碳酸盐和次磷酸的反应是可逆反应，因此维持酸调温度是反应进行完全的条件。生产中，常在较高温度下进行pH值调整。

8，蒸发浓缩

溶液蒸发常在负压下进行，有资料说常压下加热蒸发次亚磷酸钠溶液（在水浴或砂浴中）会发生爆炸。蒸发出料的浓度对次亚磷酸钠结晶颗粒影响较大， 饱和度过高的次亚磷酸钠溶液冷却结晶时的颗粒小，杂质含量高，一般维持出料密度在1.5g/mL以内。

9，冷却结晶   

溶液的饱和度、搅拌强度、降温速度是影响产品颗粒大小和均匀程度的重要因素。控制次亚磷酸钠溶液的饱和度和降温速度，选择合适的搅拌装置各生产厂家有所不同。

10离心分离、干燥、包装

主要是不引入机械杂质。干燥是根据次亚磷酸钠用户要求使产品次亚磷酸钠含量达到100%~102%。