亚磷酸钾和磷酸二氢钾在水溶肥中拥有非常重要的用途,二者既有区别又有联系,可以共同使用,亚磷酸钾水溶性好,侧重于杀菌,控旺,磷酸二氢钾溶解度也比较高,主要起到补充磷和钾的效果。磷酸二氢钾可以采用磷酸,氢氧化钾中和反应,但是该方法虽然简单,但是成本稍高。下面我们介绍一下以氯化钾,磷酸,氢氧化钾为原料小批量制备磷酸二氢钾的工艺及原理。
一,原料
氯化钾KCl:59g
磷酸H3PO4:98g
水:150g
氢氧化钾KOH:12g
二,制备方法
在三口烧瓶中首先放入氯化钾KCl,再放入磷酸H3PO4,在160~ 190℃的温度下反应1.5小时,减压反应(残压160X 133Pa左右)的同时,用毛细管鼓入少量空气,以排出反应生成的HCl气体。通过冷凝可直接回收一部分盐酸,未经吸收的HCI气再经水吸收器,又可回收一部 分盐酸,少量未被吸收的HCI气再用液碱吸收,以免 损坏真空泵。反应结束后,加入上批母液,经适当浓缩后,趁热加入固体氢氧化钾KOH。搅拌反应均匀后,再用精密试纸测定溶液的pH值,如果溶液的pH<4.2时,可滴加40% 的KOH溶液,边滴加边搅拌边测定pH值,直到溶液的pH值等于4.2-4.6时,可停止滴加。冷却后使结晶自然析出,过滤,用150ml自来水分三次洗涤,洗液与滤液合并作为母液,待下次循环使用。产品烘千后,称扯并分析含量,计算收率。
三,制备原理
配方中,氯化钾KCl和磷酸H3PO4是反应主料,氢氧化钾为中和反应剂,水为溶剂。首先用KCl与过量的磷酸H3PO4反应:KCl+H3PO4---KH2PO4+HCl
反应生成的HCI气体,通过水吸收成为盐酸。部分未被反应的磷酸H3PO4再和氢氧化钾KOH中和:
KOH+H3PO4---KH2PO4+H20
通过后处理,可得到较为纯净的工业品KH2PO4, 目前国内生产磷酸二氢钾普遍采用磷酸H3PO4和氢氧化钾为原料的中和法,所用原料氢氧化钾价格较贵,因而磷酸二氢钾KH2PO4的成本也就偏高。廉价的氯化钾KCl部分取代氢氧化钾生产磷酸二氢钾KH2PO4,实验室的制备结果表明此工艺路线是可行的,具有一定的经济效益。