亚磷酸钾和磷酸二氢钾是水溶肥的重要的原料,但二者在作用机理,使用方法,配方,效果,溶解度等方面有非常大的不同。但外观相似,所以很多人容易把二者搞混淆。下面我们就磷酸二氢钾的制备工艺和提纯方法做详细的介绍
1,制备方法
将碳酸钾100kg,投入反应缸中,加纯水50kg,溶成极浓的溶液后,在搅拌下,将磷酸慢慢加入其中,至pH=4.4-4.7之间(甲基红呈微桃红色),放置冷却,析出结晶,离心甩干,用纯水(少量)洗2~3次,再甩干。
2,提纯方法
将已甩于的粗品(灰黄色),以重量计加约10倍的纯水溶解,加热煮沸2h,然后放置lh,以水解除铁和硅酸盐等,使凝成絮状物沉淀。将澄清液用磷酸洗过的活性炭吸附过滤,滤液应澄清无色透明。然后将滤液蒸发浓缩,当澄清滤液蒸去1/3时,检验水不溶物、砷、氯根和硫酸根。检验方法如下:
(1)水不溶物:将10g样品,溶千100ml纯水中,保温1小时时,不得混浊。
(2)氯:取结晶2g,溶千20ml水中,加2ml硝酸及1ml硝酸银,应符合标准浓度(0.02mgCl-)。
(3)硫酸根:取结晶13g,溶千100ml水中,加1ml盐酸,蒸煮后,加5ml氯化钡溶液,12小时后,硫酸根不得超过1mg。
(4)砷含量:中间检验合格后,继续蒸发,蒸至有大量结晶出现时,甩干即可。
3,再处理
若中间检验砷不合格,可在温热的溶液中加入新鲜的饱和硫化氢水溶液﹐到无砷后,加热赶走多余的H2S,再以活性炭吸附过滤﹐滤清后,继续蒸浓。若经中间检验水不溶物不合格时可将溶液放缸中令其冷却待其结晶析出后将溶液过滤﹐于不锈钢蒸发锅中蒸至有大量结晶甩干即可。若砷及水不溶物均不合格,则两种处理方法结合使用。
4,干燥
将甩干的晶体放入不锈钢或搪瓷盘内(铺薄些),控制在70~80℃干燥烘至产品刚结块即搅拌﹐并打成原结晶状烘至不沿勺即可。在烘干过程中要注意防止产品与酸及氨气接触防止灰砂及其他杂质落入。
磷酸二氢钾的提纯过程中,硫酸根氯离子,杂质,氯离子,不溶物的含量的控制对产品的品质产生了非常大的影响,特别是出口级的磷酸二氢钾中的指标规定更是比较严格。在生产磷酸二氢钾的时候,提纯工艺显得尤为重要。