亚磷酸目前在国内有两种生产工艺流程,优等品99%的一般采用三氯化磷水解的工艺,而一等品一般多数是用二甲酯回收处理的方法。亚磷酸优等品在数据指标、含量、杂质、重金属等方面均优于一等品。下面我就PCl3水解工艺作简单介绍。
一,原料
主要原料是PCl3和水
二,生产工艺
1,水解反应
在反应釜中按比例加入一定量水和少量Phosphorous acid 88.7%的饱和溶液。缓慢加入PCl3溶液,严格控制PCl3加入速度和反应釜内反应温度,使反应进行。反应所产生的HCl废气经冷凝器冷却后送至吸收塔。PCl3加完,反应一段时间后,将反应混合物用泵送至蒸发釜。
2,收集
在富集釜内对反应后的产品进行负压富集,当浓缩的亚磷酸温度达到恒定时,维持此温度,多次喷水并反复蒸发,直至无HCl气味为止。蒸发出的水和HCl经冷却送至吸收塔。
3,结晶
将富集后的产品送至结晶釜中,冷却结晶,经离心分离后,可得到成品。
4,HCl的吸收
将反应釜和结晶釜所产生的HCl气体,经冷却后送至填料吸收塔,用水吸收制成约 25%HCl溶
液。
三,优级品除杂流程
Phosphorous acid水溶液+沉淀剂+吸附剂---除Cl----沉淀剂---除SO4----沉淀剂---除去Fe2+,Fe3+---富集---结晶
亚磷酸滤液可以循环使用,产率可达95% ,产品纯度达99%以上。本流程的特点是在强搅拌下,用泵将反应混合物循环,使反应温度均匀并容易控制,提高PCl3转化为Phosphorous acid的转化率。将反应和富集阶段产生的HCl气体经冷却后送至净化罐,可除去HCl气体中含有的微量PCl3等杂质,以提高HCl副产品的纯度。