亚磷酸是生产高等级亚磷酸钠的主要原料之一,其生产工艺有多种,每一种不同的工艺,使用的原料也有很大的区别。目前来讲,高等级的出口亚磷酸一般是采用三氯化磷水解的方式制备,这种方法制备的亚磷酸具有纯度高,杂质少,外观好等特点。生产制备工艺流程主要有以下6步骤,下面我们逐一说明。
1,三氯化磷水解反应,
在反应釜中按比例加入水和一定量的亚磷酸饱和溶液(89%,即经离心分离出来的母液),缓慢加入三氯化磷溶液,控制三氯化磷加入速度和反应釜的温度,使反应稳定进行。反应所产生的氯化氢气体经冷却器冷却后送入吸收塔吸收。
2,除氯、硫酸盐和铁
三氯化磷加完,反应一段时间后,将反应混合物依次送至除氯釜、脱硫釜和除铁釜,分别加入相关的沉淀剂和吸附剂以除去氯化物、硫酸盐和铁离子。在除氯釜、脱硫釜和除铁釜后都进行过滤,然后送至蒸发釜蒸发。
3,富集蒸发
在蒸发釜内进行减压蒸发,当浓缩的亚磷酸温度达到恒定温度后,维持该温度,多次喷水并反复蒸发,至无氯化氢气味为止。蒸发出的水和氯化氢经冷却器冷却后送至吸收塔。亚磷酸浓溶液送至结晶器。
4,冷却结晶
在结晶釜夹套通入冷却水进行冷却结晶。
5,离心分离
将结晶器内的悬浮液用离心机进行离心分离得到产品。分离出来的母液送到反应釜。
6,氯化氢的吸收
蒸发出的水和氯化氢经冷却器冷却后送至填料吸收塔吸收制成约25%的盐酸。
通过上述三氯化磷生产制备的亚磷酸可以用来再次生产亚磷酸钠,亚磷酸钙,亚磷酸铵,亚磷酸钾等产品,如果采用其他的回收料制备的亚磷酸,则无法在下游生产过程中达到很好的除杂,除味,脱色,去除重金属,氯离子,硫酸盐和铁离子等效果。